时间:2017-06-06 15:24:02
实验题 三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量 是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：?；装有无水CaCl2的仪器A的作用是?。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是?；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用?加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为：?；洗涤液最好选用?（从以下选项中选择）；
A．水
B．乙醚
C．乙醇
D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：?。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为?。
实验题 三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：?；装有无水CaCl2的仪器A的作用是?。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是?；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用?加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为：?；洗涤液最好选用?（从以下选项中选择）；
A．水
B．乙醚
C．乙醇
D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：?。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为?。
本题答案：(1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）
（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下?（2分） 水浴（2分）
（3）蒸馏或分馏?（2分）? A （2分） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（2分）
（4）90%?（2分）
本题解析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解；
（2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同，保证液体顺利滴下；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯 甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质，碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2,可计算出三苯甲醇的物质的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g/2.60g×100%=90%。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】