实验题 苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
名称
| 相对分子质量
| 颜色，状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是
?（填入正确选项前的字母）。
A．25 mL?B．50 mL?C．100 mL?D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
?。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在
?。
A．65～70℃?B．78～80℃? C．85～90℃? D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是
?；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是
?。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
?A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为
?。
实验题 苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
名称
| 相对分子质量
| 颜色，状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是
?（填入正确选项前的字母）。
A．25 mL?B．50 mL?C．100 mL?D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
?。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在
?。
A．65～70℃?B．78～80℃? C．85～90℃? D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是
?；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是
?。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
?A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为
?。
本题答案：（1）C （2分）
（2）使平衡不断正向移动（2分）
（3）C（2分）
（4）除去硫酸和未反应的苯甲酸（2分，回答一点得1分）?
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华（2分）
（5）AD（2分，正确但不全1分，有错0分）
（6）90.02% （2分，答90%也得分）
本题解析：（1）用烧瓶加热液体时，不能少于容积的1/4，不能超过2/3；（2）该反应为可逆反应，分离出水，可使平衡向正反应方向移动；（3）步骤②中环己烷的沸点为80.8℃，所以加热到85～90℃；（4）步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸；若Na2CO3加入不足，苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；（5）分液漏斗应放在铁架台上静置分层；（6）产率=实际产量/理论产量。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
God made the country; man made the town. 上帝创造了乡村，人类建造了城镇。
