时间:2017-05-12 07:53:17
实验题 邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g 91EXAm.org对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
实验题 邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并 91EXAm.org用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
本题答案：（1）催化剂
（2）一是作为溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪、熔点测定仪
本题解析：（1）由方程式可知，H3PO4起催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，除去色素。（5）红外光谱仪可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】