用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴?【物质的分离、提纯】

时间:2017-05-10 11:53:28

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实验题  用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=Na HSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:

(1)仪器D的名称是?
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式?
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是??
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为?,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:

物质
熔点/0C
沸点/0C
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从?(填c或d)处流入,迅速升高温度至?℃,收集所得馏分。
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是?



实验题  用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:

(1)仪器D的名称是?
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式?
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是??
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为?,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:

物质
熔点/0C
沸点/0C
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从?(填c或d)处流入,迅速升高温度至?℃,收集所得馏分。
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是?

本题答案:(1)锥形瓶
(2)CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4?→? CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
(3)硝酸银?高锰酸钾溶液或溴水可
(4)C +2H2SO4(浓) ?CO2↑+2SO2↑+2H2O
(5)d?101.60C
(6)70%
本题解析:(1)从冷凝管出来的液体用锥形瓶收集。
(2)反应的方程式为CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 →CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
(3)根据图表分析可知,可检验的副产物为溴化氢,1-丁烯,用硝酸银可以检验溴离子,用高锰酸钾溶液或溴水可以检验碳碳双键。
(4)反应溶液变黑是因为有浓硫酸参与,浓硫酸有强氧化性和脱水性,所以有机物在加热条件下被浓硫酸脱水炭化变黑,然后又被氧化,发生的反应为:C +2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O
(5)冷凝管的使用注意“下进上出”,所以进水应从d处进,从表格数据可知要得到较纯净的1-溴丁烷,应该迅速升温至1-溴丁烷的沸点101.60C。
(6)7.4 g 1-丁醇的物质的量为0.1mol、13.0 g NaBr的物质的量大于0.1mol,所以根据反应方程式CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 →CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O,可判断出NaBr过量,1-丁醇完全反应,所以根据方程式即可计算出理论上1-溴丁烷的产量,最终算出产率为70%。


本题所属考点:【物质的分离、提纯】
本题难易程度:【困难】


来源:91考试网 91eXAm.org
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