8.2～10.0
①该实验应选用?????????????作指示剂。
②下图表示50mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差1mL，A处的刻度为25，滴定管中液面读数应为??????????mL；
③为减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每
次所取白醋体积均为VmL，NaOH标准液浓度为c mo1/L，三次实验
结果记录如下：
从上表可以看出，第一次实验中记录消耗NaOH溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是???????。
A．实验 结束时，俯视刻度线读取滴定终点时NaOH溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束尖嘴部分充满溶液
C．盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗
D．滴加NaOH溶液时，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定
（2）乙二酸俗 名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中x值。查阅资料得知，草酸易溶于水，有还原性，可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：
2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋???2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
称取1.260 g纯草酸晶体，配制成100.00 mL水溶液为待测液；
取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4；
用浓度为0.1000 mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
①滴定时，将KMnO4标准液装在下图中的?????（填“甲”或“乙”）滴定管中。
②本实验滴定达到终点的标志是??????????????????????????????????????????????
③通过上述数据，计算出x=?????????????
参考答案：
 本题解析：略
本题难度：一般
3、实验题 （12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
①写出制备阿司匹林的化学方程式????????????????。
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：
加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是????????????????????。
③冷凝水的流进方向是?????????。（填“b”或“c”）。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因????????。
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是???????????????????????????。
（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
A．称取0．300 g样品。
B．将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。
D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是???????。
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是?????????。
③该产品的纯度为?????????。（请保留2位小数）
参考答案：（1）①本题解析：（1）①反应式为 。
②温度计可以随时显现溶液的温度，方便控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解。
③逆向冷却效果好，使用是b进，a出。
④由于水杨酸是有机物，易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。由于水杨酸中含有酚羟基，所以可用FeCl3溶液检验。
（2）①由于溶液中含有氢氧化钠溶液，会干扰后面的实验，所以硝酸是中和氢氧化钠并使溶液呈酸性，排除OH-对下一步的干扰。
②当反应达到终点是，溶液中就存在铁离子，此时溶液会显红色，据此进行判断。
③消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL，物质的量为1×10－4mol。所以和氯
化钠反应的硝酸银是6×10－4mol－1×10－4mol＝5×10－4mol，所以C6H5CH2Cl的物质的量为
5×10－4mol×4＝2×10－3mol，质量是2×10－3mol×126.5g/mol＝0.253g，因此纯度是0.253
÷0.3×100％＝84.3％
本题难度：一般
4、选择题 以下实验原理或操作中，正确的是（ ）。
A．焰色反应实验中，铂丝在蘸取待测溶液前，应先用稀硫酸洗净并灼烧
B．做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几滴酚酞试液，然后将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象
C．纸层析中，滤纸作为固定相，展开剂作为流动相
D．室温下，含有CoCl2的干燥变色硅胶呈蓝色，在潮湿的空气中变粉红色，放在干燥的空气中又恢复为蓝色
参考答案：B
本题解析：A项应用的是稀盐酸洗净铂丝，稀硫酸难挥发，C项中固定相为水；D项中变色硅胶变为粉红后要加热才能变回蓝色。
本题难度：一般
5、选择题 下列关于安全事故的处理方法中，正确的是（ ）
A．金属钠着火时，立即用沾水的毛巾覆盖
B．大量氯气泄漏时，迅速离开现场，并尽量往高处去
C．不慎洒出的酒精在桌上着火时，立即用大量水扑灭
D．少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用大量氢氧化钠溶液冲洗
参考答案：B
本题解析：
本题难度：一般
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的变色范围：