4、实验题  (14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO2气体外还有少量的NO生成；②常温下N02与N2O4混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N2O4液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。

(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K1，这样做的目的是_____________________________________________________________。
(2)装置B瓶的作用是__________________________________________________。
(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K2并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。
(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是__________________________________________________________。
(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H+浓度为1.0mol·L－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：
①参加反应的硝酸的物质的量为______________；
②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。
(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程________________________。

5、实验题  某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。??

(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________。
(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是________________。
(3)制备氮化钙的操作步骤是：
①打开活塞K并通入N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后________；
④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：

①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的?大小，并给出判断依据：________。