苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制【探究性实验的设计与评价】

时间:2017-01-06 15:56:47

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实验题  苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为????????????,操作Ⅱ为???????????????
(2)无色液体A是???????????,定性检验A的试剂是??????????????,现象是????????
????????????????????????????? ?????????????????????????????????????????
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号
实验方案
实验现象
结论

?
将白色固体B加入水中,加热溶
解,?????????????????????
得到白色晶体和无色溶液
-----------------


取少量滤液于试管中,??????????????
生成白色沉淀
滤液含Cl—


干燥白色晶体,????????????????????
????????????????????
白色晶体是苯甲酸


(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为???????????????????,计算结果为???????????????????(保留二位有效数字)。



实验题  苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为????????????,操作Ⅱ为???????????????
(2)无色液体A是???????????,定性检验A的试剂是??????????????,现象是????????
??????????????????????????????????????????????????????????????????????
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号
实验方案
实验现象
结论

?
将白色固体B加入水中,加热溶
解,?????????????????????
得到白色晶体和无色溶液
-----------------


取少量滤液于试管中,??????????????
生成白色沉淀
滤液含Cl—


干燥白色晶体,????????????????????
????????????????????
白色晶体是苯甲酸


(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲 醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为???????????????????,计算结果为???????????????????(保留二位有效数字)。

本题答案:(1)分液,蒸馏????(2)甲苯,酸性KMnO4溶液,紫色
本题解析:整个流程大致过程为:反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液,分为有机相和水相,有机相成分主要是甲苯,水相主要是苯甲酸钾;有机相通过无水硫酸钠部分水后,再用蒸馏的办法,蒸出甲苯,而有机相苯甲酸钾通过盐酸酸化变为苯甲酸,通过蒸发浓缩,多余浓盐酸挥发,冷却过滤,苯甲酸钾即为题目白色固体物质,因此(1)为分液、蒸馏;(2)有侧链的苯环能使高锰酸钾褪色,所以检验甲苯可以用酸性KMnO4溶液,在此题中若看到酸性KMnO4溶液褪色,即证明有甲苯(3)检验KCl的存在检验Cl-离子就好,用硝酸盐溶液;根据表格提示,苯甲酸的存在检测熔点,有机物一般熔点较低(4)苯甲酸与KOH按一比一反应,因此25ml苯甲酸的物质量为2.40×10—3mol,100ml为2.40×10—3×4(mol),总的苯甲酸质量为2.40×10—3×4×122(g),因此质量分数为[(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100% = 96%。
【考点定位】有机实验设计与探究


本题所属考点:【探究性实验的设计与评价】
本题难易程度:【一般】



A leopard and a goat can never live in the same flock. 豹子和山羊不同群。

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