时间:2020-08-13 06:46:36
1、实验题 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点(℃) | 密度(g·cm—3、20 ℃) | 溶解性 | ? |
| 环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 | |
| 环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 | ? |
参考答案：（1）D B E C A
（2）使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量
（3）A B C
（4）降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层?水浴加热
（5）停止加热，冷却后通自来水
（6）60%(60.3%)
本题解析：（1）在上述方法中制取的物质环己酮中含有未反应的环己醇。由于环己醇能溶于水和醚，而环己酮微溶于水，能溶于醚，所以提纯步骤的正确步骤首先是往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液。然后水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；再加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。接着进行过滤，除去MgSO4晶体。最后蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分即得到纯净的环己酮。（2）在B中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量。（3）混合振荡：用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，将漏斗内气体放出. 分液时，为了使液体能够顺利流出，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，下层液体从下口流出，上层的液体从上口倒出。因此，错误的操作为A B C 。（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层。在蒸馏除乙醚的操作中为了减少环己酮的挥发造成的消耗。通常采用的加热方式为水浴加热。（5）蒸馏操作时，一段时间后若发现未通冷凝水，应采取的正确方法是停止加热，冷却后通自来水，否则会导致冷凝管炸裂。（6）实际产量：m(环己酮)=" 0.9478g/ml×12mL=" 11.3736g.n(环己酮)=m÷M=11.3736g÷98g/mol="0.116mol." m(环己醇)= 0.9624g/ml×20ml=19.248g.n(环己醇）=19.248g ÷100g/mol="0.19248mol" .所以环己酮的产率为：(0.116mol÷0.19248mol）×100% ="60%" 。
本题难度：一般
2、实验题 实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：
(1)广口瓶甲中应放的试剂为?，广口瓶乙中应放的试剂为?，分液漏斗丙中应放的试剂为?。
(2)第一步应先分离出?，分离时应先关闭?。打开?，发生反应的离子方程式为?。
(3)第二步分离出?时，先关闭?，打开?，发生反应的离子方程式为?。
参考答案：(1)NaOH溶液 浓硫酸 稀硫酸
(2)CO b a CO2＋2OH－=CO32－＋H2O
(3)CO2 a b CO32－＋2H＋=H2O＋CO2↑
本题解析：CO与所提供试剂均不发生反应，而CO2可被碱液吸收形成盐，再用稀硫酸将CO2从盐中分离出来。
本题难度：一般
3、选择题 下列仪器用于分离相互溶解但沸点不同溶液的是（ ）
①酒精灯 ②试管 ③蒸馏烧瓶 ④分液漏斗 ⑤冷凝管 ⑥蒸发皿．
A．①③④
B．①③⑤
C．①②⑥
D．①③⑥
参考答案：B
本题解析：
本题难度：简单
4、选择题 电解饱和食盐水，先要精制盐水，以除去SO42-、Mg2+、Ca2+，可依次加入的溶液是（ ）
A．Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl
B．BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl
C．BaCl2、Na2CO3、HCl、NaOH
D．Na2CO3、BaCl2、HCl、NaOH
参考答案：要先除硫酸根离子，然后再除钙离子，Na2CO3可以除去过量的钡离子，否则过量的钡离子不能完全除尽，至于加NaOH除去镁离子顺序不受限制，可放在加入BaCl2之前或之后，因为过量的NaOH加HCl就可以调节了，只要将三种离子完全除去，过滤即可，最后加HCl除去过量的氢氧根离子碳酸根离子．
故选B．
本题解析：
本题难度：一般
5、实验题 苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：
主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
参考答案：(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80～90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中，减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质，降低了沸点
(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当，溴乙烷呈气态，导致反应不完全；②分液时，油层在下层，水相在上层，难以分离，损失较多
本题解析：(1)这是一种恒压漏斗，有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热；多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多，沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。
本题难度：困难