1、选择题  硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3 + S ?Na2S2O3，常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3?5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。
（1）仪器2的名称为?，
装置6中可放入?。
A．BaCl2溶液
B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液
D．NaOH溶液

（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2?
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O?
④Na2SO3+SNa2S2O3
总反应为：2Na2S+Na2CO3+4SO2= 3Na2S2O3+CO2
随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是?
?（用离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并标定溶液的浓度：

（1）为减少产品的损失，操作①为?，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用
?（填试剂）作洗涤剂。
（2）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高
?
（3）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准
确称取基准物质K2Cr2O7（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加
水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I-+Cr2O72-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴
淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，滴定终点的现象为?
?三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液
的浓度为??mol/L。

参考答案：(15分) Ⅰ．（1）蒸馏烧瓶(1分)，CD（2分，选对一个1个1分，答错不给分）
（2）S2O32-+2H+＝S↓+SO2↑+H2O（2分）
Ⅱ．（1）趁热过滤（2分，写过滤得1分），乙醇（1分） （2）温度过高会导致析出的晶体分解（2分）
（3）溶液由蓝色恰好变成无色，且半分钟不恢复（2分）0.2000（3分）

本题解析：Ⅰ．（1）根据仪器的构造可知，仪器2的名称为蒸馏烧瓶；由于实验中有SO2生成，而SO2是大气污染物，不 91ExAM.org能随意排放，需要尾气处理。随意装置6的作用是吸收SO2，防止污染空气。SO2是酸性氧化物，且具有还原性，所以可用酸性高锰酸钾溶液或氢氧化钠溶液吸收，答案选CD。
（2）因为在酸性条件下，硫代硫酸钠易生成SO2、S和水，反应的离子方程式是S2O32-+2H+＝S↓+SO2↑+H2O。
Ⅱ．（1）由于硫代硫酸钠的溶解度随温度的升高而降低，所以操作I应该是趁热过滤；；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂。
（2）由于Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时要控制温度不宜过高的原因是温度过高会导致析出的晶体分解。
（3）由于碘遇淀粉显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液由蓝色恰好变成无色，且半分钟不恢复；根据反应的方程式可知：K2Cr2O7～3I2～6 Na2S2O3
1mol? 6mol
×0.5880g÷294g/mol? c×0.02000L
解得c＝0.2000mol/L

本题难度：困难

2、选择题  下列实验或操作能达到实验目的的是

参考答案：B

本题解析：A、制取硝基苯的水浴温度在80-90?C，不能太高，错误；B、夹住止水夹，向长颈漏斗内注水使长颈漏斗内的液面高于烧瓶内液面，一段时间内液面不下降，证明气密性良好，正确；C、丙烷的密度大于空气密度，应用向上排空气法收集，所以丙烷应从左端通入，错误；D、冷凝装置中的水应从下口进入，上口出去，冷凝效果好，错误，答案选B。

本题难度：一般

3、选择题  配制100 mL 0.1 mol·L－1Na2CO3溶液，下列操作正确的是(? )
A．称取1.06 g无水碳酸钠，加入到100 mL的容量瓶中，加水溶解、定容
B．称取1.06 g无水碳酸钠，加入100 mL蒸馏水，搅拌、溶解
C．转移Na2CO3溶液时，未用玻璃棒引流，直接倒入容量瓶中
D．定容后，塞好瓶塞，反复倒转，摇匀

参考答案：D

本题解析：A、不正确，容量瓶不用于溶解物质；B、不正确，先加少量水不溶解；C、不正确，要用玻璃棒引流；D、正确；选D。

本题难度：一般

4、选择题  下列实验操作或事实与预期实验目的或所得结论一致的是(? )

选项	实验操作或事实	实验目的或结论
A	某溶液冒出气泡	说明原溶液中一定含有CO32-
B	SiO2与纯碱高温可生成CO2	说明硅酸的酸性比碳酸强
C	碘化钾溶液久置显黄色	是由于I-被还原，析出的I2溶于溶液中
D	铁钉放在浓硝酸中浸泡后，再用蒸馏水冲洗，然后放入CuSO4溶液中不反应	说明铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜 参考答案：D 本题解析：A，碳酸氢盐也能和盐酸反应生成CO2气体，A不正确；B、SiO2与纯碱高温可生成CO2，不是在溶液中进行的，符合难挥发性制取挥发性物质，但碳酸的酸性强于硅酸的，B不正确；C、碘离子检验还原性，极易被氧化生成单质碘，而显黄色，C不正确；D、常温下铁在浓硝酸中发生钝化，铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜，因此不与硫酸铜溶液反应，D正确，答案选D。 点评：该题是高考中的常见题型，属于中等难度试题的考查，试题贴近高考，意在培养分析、归纳和总结问题的能力，有利于培养学生的逻辑推理能力和和规范严谨的实验设计能力，有助于提升学生的学科素养，提高学生的学习效率。 本题难度：一般 5、选择题  下述实验操作中，正确的是（　　） A． 配制硫酸溶液时，将浓硫酸慢慢注入盛有水的容量瓶中进行配制 B． 用托盘天平称量药品时，将药品置于天平左盘 C． 将混合液蒸馏分离时，应使温度计水银球浸没在混合液中 D． 分液时，将上下层液体依次从分液漏斗下口分别流入两个烧杯中 参考答案：A．容量瓶不能用来稀释溶液，应先在小烧杯中稀释，再转移到容量瓶中，故A错误； B．使用托盘天平称量时左物右码，故B正确； C．蒸馏时，测量的是蒸气的温度，水银球与蒸馏烧瓶支管口相平，故C错误； D．下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，以免污染药品，故D错误． 故选B． 本题解析： 本题难度：一般

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